武汉6-硝基邻甲苯胺

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。武汉6-硝基邻甲苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。合肥2-甲基 6-硝基苯胺加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。

2-甲基-6-硝基苯胺作为药物中间体，我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口，其发展空间很大，川以提高经济效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又称为2-氨基-3-硝基甲苯，英文名称：2-methyl-6-nitroaniline，CAS号码：570-24-1，分子量：152.15，橙红色针状晶体，熔点91.8~93.3°C，是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。福州2甲基6硝基苯胺多少钱

过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。武汉6-硝基邻甲苯胺

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。武汉6-硝基邻甲苯胺

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