武汉三甲基氢醌磺化反应

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。三甲基氢醌的物性数据：性状：白色针状结晶。武汉三甲基氢醌磺化反应

三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属**。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。武汉三甲基氢醌磺化反应三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯，再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌，首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线：三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类，即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3，6三甲基苯酚(TMP)法。

三甲基氢醌在催化剂存在下，16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA，再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高，但腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后生成大量盐，不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备，反应后容易分离回收，受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐，优先选择三价锢盐，如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性，可使原料转化率达100 %，但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。

三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染,同时进一步降低了生产成本。异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术,实现了连续合成和精馏,反应时间实现了精确控制,降低了副产物的产生,同时原料实现了连续化回用,副产物也实现了连续化回用,进一步压制了副产物的生成,进一步提高了原料的利用率。异佛尔酮转位和氧化过程中只用少量的金属催化剂,采用空气氧化,并实现了催化剂的重复利用,实现了绿色生产。三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体。河南三甲基氢醌生产企业

三甲基氢醌具有很多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适用于需要加热保存的食品如方便面、奶粉等。武汉三甲基氢醌磺化反应

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。武汉三甲基氢醌磺化反应

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